用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?
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原子荧光测砷、硒、汞,用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理?
求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
硫酸-硝酸消化食品样品过程中,要维持定量的硝酸是为了()A、使样品灰化B、缩短消化时间C、避免发生炭化还原金属D、除去干扰杂质E、为了消化完全
仪器法检测蛋白,消化时出现结晶现象的原因()。A、消化时间太长B、消化温度过低C、样品未消化彻底,需要继续延长消化时间D、样品基质影响
用硝酸一硫酸消化法处理样品时,应先加硫酸后加硝酸。
凯氏定氮法中测定蛋白质样品消化,加()使有机物分解。A、盐酸B、硝酸C、硫酸D、混合酸